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【喵】安息香的辅酶催化合成喵

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1L留给【趴
在100ml圆底烧瓶中,加入VB11.8g,10ml95%的乙醇,将烧瓶置于冰浴中冷却(同时取10%NaOH溶液于一支试管中也置于冰浴中冷却)。冰浴冷却下,将NaOH溶液在10分钟内缓慢滴加至VB1溶液中,不断摇荡,调节溶液PH为9-10(此时溶液呈黄色)。去掉冰水浴,加入10ml苯甲醛,装上回流冷凝管,加几粒沸石,将混合物置于水浴上温热75min左右。水浴温度保持在60-75℃(且不可加热至沸腾),反应混合物呈桔黄(红)色均相溶液。将反应混合物冷至室温,析出浅黄色结晶。冰浴中降温使结晶完全。抽滤,用50ml冷水分两次洗涤结晶。粗产物用95%乙醇重结晶.若产物呈黄色,可加入少量活性炭脱色。测熔点,与文献值对照
上述为原文【趴 不过实际测试时调ph比滴定还蛋疼(过一会黄色就退惹趴)所以这次窝在中和掉盐酸硫胺(VB1)中的盐酸后决定试试配合Na2CO3来调整ph(缓冲喵)


IP属地:日本本楼含有高级字体1楼2014-10-31 22:00回复


    IP属地:天津来自Android客户端2楼2014-10-31 22:04
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      还好现在他们都在冰浴中【趴 先来发下

      8.75g盐酸硫胺(VB1)【趴

      加15ml水 很快就溶惹【趴


      IP属地:日本本楼含有高级字体3楼2014-10-31 22:07
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        然后将VB1转移到锥形瓶中并加75ml乙醇【趴 冰浴

        2.4gNa2CO3 加20ml左右水溶解后同样冰浴【趴
        称量1.5gNaOH配成10%NaOH溶液后也冰浴【趴
        等待中


        IP属地:日本本楼含有高级字体4楼2014-10-31 22:11
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          膜拜忆神


          IP属地:重庆来自Android客户端5楼2014-10-31 22:21
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            论抽滤用的橡胶托的奇妙用处qwq用不着买烧瓶托了

            滴NaOH先变黄qwq

            摇一摇 褪色qwq
            滴加到黄色30s不褪色后qwq加Na2CO3 至ph在8-9之间且三分钟不褪色qwq(有少量Na2CO3析出)随后移入50ml苯甲醛(味道太美没来得及拍qwq溶液先是分层的) 加完苯甲醛后再调下ph至8-9间qwq

            放入装置喵qwq67度水浴加热

            溶解了喵qwq

            附上装置图喵qwq

            测了下溶液的ph后的玻璃棒qwq析出了点?


            IP属地:日本本楼含有高级字体6楼2014-10-31 23:06
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              事实证明缓冲体系还是有用的喵qwq用ph试纸测量澄清后的溶液发现碱性不够又加了点NaOH好歹调到了8.2(试纸检出最小ph)qwq 才半个小时过去了就……


              IP属地:日本7楼2014-10-31 23:14
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                IP属地:西藏来自Android客户端8楼2014-10-31 23:29
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                  刚从X浴锅上撤下的喵 已经析出了不少了

                  喵 冷水浴震荡 令晶体充分析出

                  抽滤喵 有点黄怎么办?加酒精!(直接用水洗的话会析出未反应的苯甲醛附着在晶体上喵……)

                  用少量冰酒精润洗并压了下喵

                  一大块滤饼w

                  干燥后得到微带黄色的安息香26.42g喵……下层没润洗完全导致喵…… 重结晶部分下次再做喵
                  投料(苯甲醛)52.2g 得26.4g产物 产率50.5喵……


                  IP属地:日本9楼2014-11-01 00:59
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                    膜拜w
                    上个精好了,@wang_mao_lin


                    10楼2014-11-01 19:23
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                      膜拜(趴


                      IP属地:美国11楼2014-11-01 20:09
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                        膜拜


                        IP属地:江苏来自Android客户端12楼2014-11-08 10:34
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