1L留给【趴
在100ml圆底烧瓶中,加入VB11.8g,10ml95%的乙醇,将烧瓶置于冰浴中冷却(同时取10%NaOH溶液于一支试管中也置于冰浴中冷却)。冰浴冷却下,将NaOH溶液在10分钟内缓慢滴加至VB1溶液中,不断摇荡,调节溶液PH为9-10(此时溶液呈黄色)。去掉冰水浴,加入10ml苯甲醛,装上回流冷凝管,加几粒沸石,将混合物置于水浴上温热75min左右。水浴温度保持在60-75℃(且不可加热至沸腾),反应混合物呈桔黄(红)色均相溶液。将反应混合物冷至室温,析出浅黄色结晶。冰浴中降温使结晶完全。抽滤,用50ml冷水分两次洗涤结晶。粗产物用95%乙醇重结晶.若产物呈黄色,可加入少量活性炭脱色。测熔点,与文献值对照。
上述为原文【趴 不过实际测试时调ph比滴定还蛋疼(过一会黄色就退惹趴)所以这次窝在中和掉盐酸硫胺(VB1)中的盐酸后决定试试配合Na2CO3来调整ph(缓冲喵)
在100ml圆底烧瓶中,加入VB11.8g,10ml95%的乙醇,将烧瓶置于冰浴中冷却(同时取10%NaOH溶液于一支试管中也置于冰浴中冷却)。冰浴冷却下,将NaOH溶液在10分钟内缓慢滴加至VB1溶液中,不断摇荡,调节溶液PH为9-10(此时溶液呈黄色)。去掉冰水浴,加入10ml苯甲醛,装上回流冷凝管,加几粒沸石,将混合物置于水浴上温热75min左右。水浴温度保持在60-75℃(且不可加热至沸腾),反应混合物呈桔黄(红)色均相溶液。将反应混合物冷至室温,析出浅黄色结晶。冰浴中降温使结晶完全。抽滤,用50ml冷水分两次洗涤结晶。粗产物用95%乙醇重结晶.若产物呈黄色,可加入少量活性炭脱色。测熔点,与文献值对照。
上述为原文【趴 不过实际测试时调ph比滴定还蛋疼(过一会黄色就退惹趴)所以这次窝在中和掉盐酸硫胺(VB1)中的盐酸后决定试试配合Na2CO3来调整ph(缓冲喵)
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