分享原煤中的碳和氢的含量测定
煤中的碳和氢在氧气中燃烧时，生成二氧化碳和水，国家标准GB\T 476-2001采用吸收法测定二氧化碳和水，从而间接求得碳和氢的含量。本实验采用国家标准规定的方法。
碳氢分析仪构造
1.掌握三节炉法测定煤中碳、氢含量的基本方法。
2.了解三节炉的结构和燃烧的填充方法，并学会实验操作。
一、碳氢实验原理
一定量的煤样在氧气流中燃烧，生成的水和二氧化碳分别用吸水剂和二氧化碳吸收剂吸收，即用碱石棉或碱石灰吸收水，用无水氯化钙或无水高氯酸镁吸收二氧化碳，由吸收剂的增量计算煤中碳氢的含量。煤样中硫和氯对碳的测定干扰在三节炉中用铬酸铅和银丝卷消除，氮对碳测定的干扰用粒状二氧化锰消除。
二、测碳与请需要实验试剂和材料
1.碱石棉：化学纯，粒度1-2mm；或碱石棉；化学纯，粒度0.5-2mm。
2.无水氯化钙：化学纯，粒度2-5mm ;或无水高氯酸镁：化学纯，粒度1-3 。
3.氧化铜:化学纯，线状（长约5mm）。
4.铬酸铅：分析纯，粒度1-4mm。
5.银丝卷：丝直径约0.25mm。
6.铜丝卷：丝直径约0.5mm。
7.氧气：99.9%,不含氢。氧气钢瓶需配有可调节流量的带减压阀的压力表（可使用医用氧气吸入器）。
8.三氧化钨：分析纯。
9.粒状二氧化锰：化学纯，市售或用硫酸锰和高锰酸钾制备。
10.制法：称取25g硫酸锰，溶于500ml蒸馏水中，另称取16.4g高锰酸钾，溶于300ml蒸馏水中。两溶液分别加热到50-60℃。在不断搅拌下将高锰酸钾溶液慢慢注入硫酸锰溶液中，并加入剧烈搅拌。然后加入10ml（1+1）硫酸。将溶液加热到70-80℃并继续搅拌5min，停止加热，静止2-3h。用热蒸馏水以倾泻法洗至中性。将沉淀移至漏斗过滤，出去水分，然后放入干燥箱中，在150℃左右干燥2-3h，得到褐色、疏松状的二氧化锰，小心破碎和过筛，取粒度0.5-2mm的备用。
11.真空硅脂。
12.硫酸：化学纯。
13.带磨口塞的玻璃管或小型干燥器（不放干燥剂）。
三、碳氢实验普通工具和配件
1.分析天平
感量0.1mg
2.碳氢测定仪
包括净化系统、燃烧装置和吸收系统三个主要部分。
1.净化系统 用来脱除氧气中的二氧化碳和水。包括以下部件。
气体干燥塔：容量500ml，2个，一个上部（约2/3）装无水氯化钙（或无水高氯酸镁），下部（约1/3）装碱石棉（或碱石灰）；另一个装无水氯化钙（或无水高氯酸镁）。
流量计：测量范围0-150ml/min。
2.燃烧装置 包括三节炉及其控温系统，用以将煤样完全燃烧使其中碳氢分别生成二氧化碳和水，同时脱除测定干扰的硫氧化物和氯。主要有以下部件。
三节炉（双管炉或单管炉）：炉膛直径约35mm，每节炉装有热电偶，测温和控温装置。第一节长约230mm，可加热到（850±10）℃，并可沿水平方向移动；第二节长330-350mm，可加热到（800±10）℃；第三节长130-150mm，可加热到（600±10）℃。
燃烧管：素瓷、石英、刚玉或不锈钢制成，长1100-1200mm，内径20-22mm，壁厚约2mm。
燃烧舟：素瓷或石英制成，长约80mm。橡皮塞或橡皮帽（最好用耐热硅橡胶）或铜接头。
3. 吸收系统 用来吸收燃烧生成的二氧化碳和水，并在二氧化碳吸收管前将氮氧化物脱除。包括以下部件。吸水U型管：装药部分高100-200mm，直径约15mm，入口端有一球型扩大部分，内装无水氯化钙或无水高氯酸镁。
吸收二氧化碳U型管：装药部分高100-120mm，直径约15mm，前2/3装碱石棉或碱石灰，后1/3装无水氯化钙或无水高氯酸镁。
除氮U型管：装药部分高100-120mm，直径约15mm，前2/3装粒状二氧化锰，后1/3装无水氯化钙或无水高氯酸镁。 气泡剂：容量约10ml，内装浓硫酸。
四、碳氢实验操作方法：
1. 将第一节炉炉温控制在（850±10）℃，第二节炉炉温控制在（800±10） ℃，第三节炉温控制在（600±10）℃，并使用第一节炉紧靠第二节炉。
2. 在预先灼烧的燃烧舟中称取粒度小于0.2的空气干燥煤样0.2g（称准至 0.002g），并均匀铺平。在煤样上铺一层三氧化钨。可将燃烧舟暂存入专用的磨口玻璃管或不加干燥剂的干燥器中。
3.接上已称量的吸收系统，并以120ml/min的流量通入氧气，打开橡皮塞，取出铜丝卷，迅速将燃烧舟放入燃烧管中，使其前端刚好在第一节炉炉口，再放入铜丝卷，塞上橡皮塞。保持氧气流量为120ml/min。1min后向净化的系统方向移动第一节炉，使燃烧舟的一半进入炉子；2min后移炉，使燃烧舟全部进入炉子；再2min后，使燃烧舟位于炉子中央。保温18min后把第一节炉移回原位。2min后，取下吸收系统，将磨口塞关闭（负氧供氧时，应先关闭靠近硫酸气泡剂的U型管磨口塞，再依次关闭其他U型管的磨口塞，然后依次取下吸收系统），用绒布擦净，在天平旁放置10min后称量，（除氮管不必称量）。如果第二个吸收二氧化碳U型管变化小于0.0005g，计算时忽略。
五、实验记录和结果计算
1.实验记录表
煤中碳和氢含量的测定
煤样名称烟煤煤样来源窑街煤矿
瓷舟编号瓷舟质量/g瓷舟+煤样质量/g煤样质量/g碳含量/%氢含量/%（由仪表读出）
111.219111.43790.2188
U形二氧化碳吸收管吸收前质量/g吸收后质量/g增量值/g（C）=29.89％（H）=6.09％
1号60.813660.99060.1770
2号59.031459.33370.3023
2.计算结果
空气干燥煤样的碳和氢的质量分数分别按下式计算
（C）=100％
式中 （C）──空气干燥煤样的碳的质量分数
（H）──空气中干燥煤样的氢的质量分数
m ──空气干燥煤样质量
m ──吸收二氧化碳U型管的增量
M──空气干燥煤样的煤样的水分质量分数，％；
0.2729──将二氧化碳折算成碳的化学因数；
0.1119──将水折算成氢的化学因数。
1.问答题：测定碳、氢元素的原理是什么？
答：原理是一定量的煤样在氧气流中燃烧，生成的水合二氧化碳分别用吸水剂和二氧化碳吸收剂吸收，即用五氧化二磷吸水，用无水氯化钙或无水高氯酸镁吸收二氧化碳，有吸收剂的增量计算煤中碳和氢的含量。煤样中的硫和氯对碳测定的干扰在三节炉中用铬酸铅和银丝卷消除，氮对碳测定的干扰用粒状的二氧化锰消除。
2.问答题：怎样进行气密性检查？
答：将推瓷舟玻璃管的入口用橡胶塞塞住，通入氧气观察气泡计内有无气泡产生，如果有则说明气密性良好，如果没有气泡产生则说明气密性不好。
煤中的碳和氢在氧气中燃烧时，生成二氧化碳和水，国家标准GB\T 476-2001采用吸收法测定二氧化碳和水，从而间接求得碳和氢的含量。本实验采用国家标准规定的方法。
碳氢分析仪构造
1.掌握三节炉法测定煤中碳、氢含量的基本方法。
2.了解三节炉的结构和燃烧的填充方法，并学会实验操作。
一、碳氢实验原理
一定量的煤样在氧气流中燃烧，生成的水和二氧化碳分别用吸水剂和二氧化碳吸收剂吸收，即用碱石棉或碱石灰吸收水，用无水氯化钙或无水高氯酸镁吸收二氧化碳，由吸收剂的增量计算煤中碳氢的含量。煤样中硫和氯对碳的测定干扰在三节炉中用铬酸铅和银丝卷消除，氮对碳测定的干扰用粒状二氧化锰消除。
二、测碳与请需要实验试剂和材料
1.碱石棉：化学纯，粒度1-2mm；或碱石棉；化学纯，粒度0.5-2mm。
2.无水氯化钙：化学纯，粒度2-5mm ;或无水高氯酸镁：化学纯，粒度1-3 。
3.氧化铜:化学纯，线状（长约5mm）。
4.铬酸铅：分析纯，粒度1-4mm。
5.银丝卷：丝直径约0.25mm。
6.铜丝卷：丝直径约0.5mm。
7.氧气：99.9%,不含氢。氧气钢瓶需配有可调节流量的带减压阀的压力表（可使用医用氧气吸入器）。
8.三氧化钨：分析纯。
9.粒状二氧化锰：化学纯，市售或用硫酸锰和高锰酸钾制备。
10.制法：称取25g硫酸锰，溶于500ml蒸馏水中，另称取16.4g高锰酸钾，溶于300ml蒸馏水中。两溶液分别加热到50-60℃。在不断搅拌下将高锰酸钾溶液慢慢注入硫酸锰溶液中，并加入剧烈搅拌。然后加入10ml（1+1）硫酸。将溶液加热到70-80℃并继续搅拌5min，停止加热，静止2-3h。用热蒸馏水以倾泻法洗至中性。将沉淀移至漏斗过滤，出去水分，然后放入干燥箱中，在150℃左右干燥2-3h，得到褐色、疏松状的二氧化锰，小心破碎和过筛，取粒度0.5-2mm的备用。
11.真空硅脂。
12.硫酸：化学纯。
13.带磨口塞的玻璃管或小型干燥器（不放干燥剂）。
三、碳氢实验普通工具和配件
1.分析天平
感量0.1mg
2.碳氢测定仪
包括净化系统、燃烧装置和吸收系统三个主要部分。
1.净化系统 用来脱除氧气中的二氧化碳和水。包括以下部件。
气体干燥塔：容量500ml，2个，一个上部（约2/3）装无水氯化钙（或无水高氯酸镁），下部（约1/3）装碱石棉（或碱石灰）；另一个装无水氯化钙（或无水高氯酸镁）。
流量计：测量范围0-150ml/min。
2.燃烧装置 包括三节炉及其控温系统，用以将煤样完全燃烧使其中碳氢分别生成二氧化碳和水，同时脱除测定干扰的硫氧化物和氯。主要有以下部件。
三节炉（双管炉或单管炉）：炉膛直径约35mm，每节炉装有热电偶，测温和控温装置。第一节长约230mm，可加热到（850±10）℃，并可沿水平方向移动；第二节长330-350mm，可加热到（800±10）℃；第三节长130-150mm，可加热到（600±10）℃。
燃烧管：素瓷、石英、刚玉或不锈钢制成，长1100-1200mm，内径20-22mm，壁厚约2mm。
燃烧舟：素瓷或石英制成，长约80mm。橡皮塞或橡皮帽（最好用耐热硅橡胶）或铜接头。
3. 吸收系统 用来吸收燃烧生成的二氧化碳和水，并在二氧化碳吸收管前将氮氧化物脱除。包括以下部件。吸水U型管：装药部分高100-200mm，直径约15mm，入口端有一球型扩大部分，内装无水氯化钙或无水高氯酸镁。
吸收二氧化碳U型管：装药部分高100-120mm，直径约15mm，前2/3装碱石棉或碱石灰，后1/3装无水氯化钙或无水高氯酸镁。
除氮U型管：装药部分高100-120mm，直径约15mm，前2/3装粒状二氧化锰，后1/3装无水氯化钙或无水高氯酸镁。 气泡剂：容量约10ml，内装浓硫酸。
四、碳氢实验操作方法：
1. 将第一节炉炉温控制在（850±10）℃，第二节炉炉温控制在（800±10） ℃，第三节炉温控制在（600±10）℃，并使用第一节炉紧靠第二节炉。
2. 在预先灼烧的燃烧舟中称取粒度小于0.2的空气干燥煤样0.2g（称准至 0.002g），并均匀铺平。在煤样上铺一层三氧化钨。可将燃烧舟暂存入专用的磨口玻璃管或不加干燥剂的干燥器中。
3.接上已称量的吸收系统，并以120ml/min的流量通入氧气，打开橡皮塞，取出铜丝卷，迅速将燃烧舟放入燃烧管中，使其前端刚好在第一节炉炉口，再放入铜丝卷，塞上橡皮塞。保持氧气流量为120ml/min。1min后向净化的系统方向移动第一节炉，使燃烧舟的一半进入炉子；2min后移炉，使燃烧舟全部进入炉子；再2min后，使燃烧舟位于炉子中央。保温18min后把第一节炉移回原位。2min后，取下吸收系统，将磨口塞关闭（负氧供氧时，应先关闭靠近硫酸气泡剂的U型管磨口塞，再依次关闭其他U型管的磨口塞，然后依次取下吸收系统），用绒布擦净，在天平旁放置10min后称量，（除氮管不必称量）。如果第二个吸收二氧化碳U型管变化小于0.0005g，计算时忽略。
五、实验记录和结果计算
1.实验记录表
煤中碳和氢含量的测定
煤样名称烟煤煤样来源窑街煤矿
瓷舟编号瓷舟质量/g瓷舟+煤样质量/g煤样质量/g碳含量/%氢含量/%（由仪表读出）
111.219111.43790.2188
U形二氧化碳吸收管吸收前质量/g吸收后质量/g增量值/g（C）=29.89％（H）=6.09％
1号60.813660.99060.1770
2号59.031459.33370.3023
2.计算结果
空气干燥煤样的碳和氢的质量分数分别按下式计算
（C）=100％
式中 （C）──空气干燥煤样的碳的质量分数
（H）──空气中干燥煤样的氢的质量分数
m ──空气干燥煤样质量
m ──吸收二氧化碳U型管的增量
M──空气干燥煤样的煤样的水分质量分数，％；
0.2729──将二氧化碳折算成碳的化学因数；
0.1119──将水折算成氢的化学因数。
1.问答题：测定碳、氢元素的原理是什么？
答：原理是一定量的煤样在氧气流中燃烧，生成的水合二氧化碳分别用吸水剂和二氧化碳吸收剂吸收，即用五氧化二磷吸水，用无水氯化钙或无水高氯酸镁吸收二氧化碳，有吸收剂的增量计算煤中碳和氢的含量。煤样中的硫和氯对碳测定的干扰在三节炉中用铬酸铅和银丝卷消除，氮对碳测定的干扰用粒状的二氧化锰消除。
2.问答题：怎样进行气密性检查？
答：将推瓷舟玻璃管的入口用橡胶塞塞住，通入氧气观察气泡计内有无气泡产生，如果有则说明气密性良好，如果没有气泡产生则说明气密性不好。
