2.1.1 单峰拟合
2.1.1.1 使用非对称PVII函数进行单峰拟合
1. 使用菜单File->Import Data File(s)...导入Y2O3.RAW. 缺省安装下该文件位于C:\Topas6\Tutorial\lndividual Line Fitting\
2. 放大第一个峰所在区域 27° - 31 ° 20.
提示: 使用Chart Options对话框(图形显示窗口右键菜单)可以实现精确缩放.
3. 在合适分峰顶手动插入一个峰: 打开Peak Details对话框(F3, 或菜单View -> Peak Details Window), 选择split-PVII(SPVII)函数在合适的峰顶单击鼠标左键插入一个峰. 注意在数据上随鼠标移动的蓝色的"滚动球"表示将要插入的位置; 所插入的峰位用一根竖线表示.
若需修改所插入的峰, 可以按住"Ctrl"键的同时用鼠标左键扫过需修改的峰. 再按键盘上的"Del"键删除该峰. 也可以用键盘上的F9键删除距离鼠标最近的峰, 或者在Parameters窗口(F2, 或菜单View -> Parameters Window)中删除该峰.
提示 用Peak Search对话框可以方便地进行自动寻峰.
4. 在Parameters窗口中右击Emission Profile选择load emission profile. CuKa2_Analyt.lam发射光源文件. 缺省安装下所有发射光源文件都位于 C:\Topas6\Lam.
5. 要查看(和更改)每个参数的精修标记和初始值, 可以使用Parameters窗口或Peak Details对话框.
• 在Parameters窗口中选择Peaks SPVII. Values标签列出了所有参数的值, 可以在Codes标签中设置参数的精修标记.
• 也可以打开Peak Details对话框选择需要显示或者修改的peak 属性. 鼠标左键点击峰上的标签可以修改该参数的值或精修标记. 修改需用回车键确认.
6. 若需计算精修误差, 可以在Fit菜单中选中Calculate Errors.
7. 在Fit窗口(F5 或菜单Fit -> Fit Window)中点击Run按钮(F6) 以开始精修.
在Scan主窗口中的红色线表示按初始值精修所得的计算谱. 其与实测谱的差用灰色谱线表示. 精修后的对话框通知用户精修是否收敛. 注意用户应该在检查parameters窗口中的精修结果和峰形吻合度后决定是否接收该次精修结果.
8. 精修结果可在Parameters窗口中或在Peak Details对话框中查看.
9. 保存(菜单File -> Save)项目.
提示 TOPAS项目文件(PRO文件)包含测量数据, 精修模型和精修参数, 评价结果, 以及用户自定义的图形界面设置. 因此您可以在任何时候载入并恢复之前的精修工作或者将项目文件当作模板来精修不同的测量数据. 用菜单File -> Export INP File ... 可将精修模型输出为.inp文件, 例如在自动化环境(用TC.exe)或在Launch Mode发射模式下使用.
INP文件中不包括测量数据和用户自定义的图形界面设置.
2.1.1.2 用基本参数法进行单峰模拟
提示 基本参数法是基于卷积的方法, 最终峰形由若干个独立的模型函数的卷积合成. 因此用户必须明确指明, 1) 所用的模型函数, 2) 该函数的参数是固定还是需精修.
重做之前的例子, 实施下面的改变:
1. 选择FP (= First Principles) 作为峰形函数, 在合适的峰位插入一个峰.
2. 加载发射光源文件CuKa5_Berger.lam.
3. 要使用FPA必须已知仪器光路设置. 选择Instrument, 按下表设置衍射仪光路元件:
4. 开始精修
提示: 注意计算峰的最大值与Bragg θ峰位有偏离; 这是本该如此的而且反映了基本参数法的优势之一: 它在本质上矫正了仪器和样品引起的峰位偏差. 因此基本参数法给出的Bragg θ峰位与用"理想粉末样品"在有"单色光源"的"理想衍射仪"上所测数据所得峰位一致. 因此, 特别是在低角处, 计算的θ峰位通常不会与峰的最强处重合.
2.1.1.1 使用非对称PVII函数进行单峰拟合
1. 使用菜单File->Import Data File(s)...导入Y2O3.RAW. 缺省安装下该文件位于C:\Topas6\Tutorial\lndividual Line Fitting\
2. 放大第一个峰所在区域 27° - 31 ° 20.
提示: 使用Chart Options对话框(图形显示窗口右键菜单)可以实现精确缩放.
3. 在合适分峰顶手动插入一个峰: 打开Peak Details对话框(F3, 或菜单View -> Peak Details Window), 选择split-PVII(SPVII)函数在合适的峰顶单击鼠标左键插入一个峰. 注意在数据上随鼠标移动的蓝色的"滚动球"表示将要插入的位置; 所插入的峰位用一根竖线表示.
若需修改所插入的峰, 可以按住"Ctrl"键的同时用鼠标左键扫过需修改的峰. 再按键盘上的"Del"键删除该峰. 也可以用键盘上的F9键删除距离鼠标最近的峰, 或者在Parameters窗口(F2, 或菜单View -> Parameters Window)中删除该峰.
提示 用Peak Search对话框可以方便地进行自动寻峰.
4. 在Parameters窗口中右击Emission Profile选择load emission profile. CuKa2_Analyt.lam发射光源文件. 缺省安装下所有发射光源文件都位于 C:\Topas6\Lam.
5. 要查看(和更改)每个参数的精修标记和初始值, 可以使用Parameters窗口或Peak Details对话框.
• 在Parameters窗口中选择Peaks SPVII. Values标签列出了所有参数的值, 可以在Codes标签中设置参数的精修标记.
• 也可以打开Peak Details对话框选择需要显示或者修改的peak 属性. 鼠标左键点击峰上的标签可以修改该参数的值或精修标记. 修改需用回车键确认.
6. 若需计算精修误差, 可以在Fit菜单中选中Calculate Errors.
7. 在Fit窗口(F5 或菜单Fit -> Fit Window)中点击Run按钮(F6) 以开始精修.
在Scan主窗口中的红色线表示按初始值精修所得的计算谱. 其与实测谱的差用灰色谱线表示. 精修后的对话框通知用户精修是否收敛. 注意用户应该在检查parameters窗口中的精修结果和峰形吻合度后决定是否接收该次精修结果.
8. 精修结果可在Parameters窗口中或在Peak Details对话框中查看.
9. 保存(菜单File -> Save)项目.
提示 TOPAS项目文件(PRO文件)包含测量数据, 精修模型和精修参数, 评价结果, 以及用户自定义的图形界面设置. 因此您可以在任何时候载入并恢复之前的精修工作或者将项目文件当作模板来精修不同的测量数据. 用菜单File -> Export INP File ... 可将精修模型输出为.inp文件, 例如在自动化环境(用TC.exe)或在Launch Mode发射模式下使用.
INP文件中不包括测量数据和用户自定义的图形界面设置.
2.1.1.2 用基本参数法进行单峰模拟
提示 基本参数法是基于卷积的方法, 最终峰形由若干个独立的模型函数的卷积合成. 因此用户必须明确指明, 1) 所用的模型函数, 2) 该函数的参数是固定还是需精修.
重做之前的例子, 实施下面的改变:
1. 选择FP (= First Principles) 作为峰形函数, 在合适的峰位插入一个峰.
2. 加载发射光源文件CuKa5_Berger.lam.
3. 要使用FPA必须已知仪器光路设置. 选择Instrument, 按下表设置衍射仪光路元件:
4. 开始精修
提示: 注意计算峰的最大值与Bragg θ峰位有偏离; 这是本该如此的而且反映了基本参数法的优势之一: 它在本质上矫正了仪器和样品引起的峰位偏差. 因此基本参数法给出的Bragg θ峰位与用"理想粉末样品"在有"单色光源"的"理想衍射仪"上所测数据所得峰位一致. 因此, 特别是在低角处, 计算的θ峰位通常不会与峰的最强处重合.
