小弟最近想做一个wittig反应，但是在合成wittig试剂上遇到了一些困难下面是反应式

大概就是原料和三苯基膦在无水甲苯或四氢呋喃中搅拌。参考的专利的方法如下

按文献上操作，原料刚加进去之后溶解，然后很快有大量沉淀产生，10min后沉淀消失，反应结束点样

点是原料，三个体系点。投反应的原料很纯没有下面的点，点板子的时候点了不纯的留样而已。
原料投料0.5g
板子上前两个点打核磁
第一个点 0.18g

第二个点0.37g

推测第三个点是产物，得到0.12g，投了下一步

最浓的点至分到很少很少的量，核磁

感觉像是我要的产物
问题就出在成盐那一步，我看文献上产率都很高，不用分离就能直接投下一步。我甲苯和四氢呋喃都试过，都溶剂都已经除水了的，氮气保护下反应也做过，冰浴下滴加，然后室温反应也试过。现象基本都是反应物溶解，然后很快出现很多沉淀，继续反应沉淀消失，结束后加石油醚，体系只能变成乳浊液，抽滤不到东西。也试过把反应刚开始时候出现的沉淀滤下来，发现滤到滤纸上就变成油状的，然后慢慢就化了。反应过程中取样之后，加入乙酸乙酯也会有沉淀生成，沉淀能溶于甲醇，感觉这个沉淀就是我要的产物。
所以为啥我做出来和文献差别这么大呢