铋粉传统的生产方法有水雾法,气雾化法和球磨法;水雾法在水中雾化及烘干时,因铋粉的表面积大易造成铋氧化;同样,气雾化法在高温下,铋与氧接触也易造成大量氧化;两种方法均造成杂质多,铋粉末形状不规则,颗粒分布不均匀。而球磨法是:人工用不锈钢锤击铋锭至≤10mm的铋粒,或者用水淬铋。然后铋粒进入有真空环境,陶瓷橡胶为内衬的球磨机粉碎,这种方法虽然在真空中球磨,氧化少,杂质低,但费工费时,产率低,成本高,颗粒粗达120目,影响产品质量。发明专利CN201010147094.7提供了一种超细铋粉的生产方法,采用湿法化学工艺生产,产能大,整个生产过程和氧接触时间短,氧化率低,杂质少,铋粉含氧量0<0.6,颗粒分布均匀;粒度-300目。
1)配制氯化铋溶液:取密度1.35-1.4g/cm3的氯化铋原液,加入含盐酸4%-6%的酸化纯水溶液;酸化纯水溶液与氯化铋原液的体积比是1∶1-2;
2)合成:向已配制好的氯化铋溶液中加入表面清洗干净的锌锭;开始置换反应;观察反应终点,当达到反应终点时,取出未溶解的锌锭,沉淀2-4小时;所述的反应终点的观察判断依据是:参与反应的溶液中有气泡冒出;
3)分离铋粉:将步骤2)沉淀物的上层清液抽出用常规方法回收锌;余下的沉淀铋粉用含盐酸4%-6%的酸化纯水溶液搅拌洗涤5-8遍,再用纯水漂洗铋粉至中性;用离心机迅速甩干铋粉后,立即用无水乙醇对铋粉进行浸泡,再甩干;
4)干燥:将步骤3)处理过的铋粉送温度为60±1℃的真空干燥器中烘干,制得-300目的铋粉成品。
根据以上工艺方法生产的铋粉,其优点是所获产品纯度高粒度细;故氧化率低。
1)配制氯化铋溶液:取密度1.35-1.4g/cm3的氯化铋原液,加入含盐酸4%-6%的酸化纯水溶液;酸化纯水溶液与氯化铋原液的体积比是1∶1-2;
2)合成:向已配制好的氯化铋溶液中加入表面清洗干净的锌锭;开始置换反应;观察反应终点,当达到反应终点时,取出未溶解的锌锭,沉淀2-4小时;所述的反应终点的观察判断依据是:参与反应的溶液中有气泡冒出;
3)分离铋粉:将步骤2)沉淀物的上层清液抽出用常规方法回收锌;余下的沉淀铋粉用含盐酸4%-6%的酸化纯水溶液搅拌洗涤5-8遍,再用纯水漂洗铋粉至中性;用离心机迅速甩干铋粉后,立即用无水乙醇对铋粉进行浸泡,再甩干;
4)干燥:将步骤3)处理过的铋粉送温度为60±1℃的真空干燥器中烘干,制得-300目的铋粉成品。
根据以上工艺方法生产的铋粉,其优点是所获产品纯度高粒度细;故氧化率低。