氯酸盐和高氯酸盐的测定可以通过氯离子的滴定来实现。具体步骤如下：1.取一定量的待测样品，加入适量的硝酸，使样品中的氯化物全部转化为氯离子。2.加入过量的硝酸银溶液，使样品中的氯离子全部与硝酸银反应生成沉淀。3.滴加氨水溶液，使沉淀转化为胶状物质。4.继续滴加氨水溶液，使胶状物质转化为溶解的物质。5.用硝酸银溶液滴定溶解后的物质，直到溶液呈现出乳白色沉淀。6.根据滴定所用的硝酸银溶液的体积，计算出样品中氯离子的含量。需要注意的是，在测定高氯酸盐时，由于其含有更高浓度的氯离子，需要进行稀释，以保证滴定结果的准确性。